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利用紅外光譜儀檢測(cè)樣品常用制樣方法
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天津市能譜科技有限公司

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利用紅外光譜儀檢測(cè)樣品時(shí),常用的制樣方法根據(jù)樣品狀態(tài)不同而有所差異,以下是固體、液體、氣體樣品的常用制樣方法: 固體樣品 壓片法 操作步驟:將 1-2mg 的樣品與 100-200mg 干燥的溴化鉀(KBr)粉末在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻,使其粒度達(dá)到 2μm 左右。然后將混合物轉(zhuǎn)移至壓片模具中,在一定壓力(如 10-30MPa)下保持 1-5 分鐘,制成透明或半透明的薄片,即可用于紅外光譜測(cè)試。 適用范圍:適用于大多數(shù)有機(jī)和無(wú)機(jī)固體樣品,尤其適用于對(duì)樣品純度要求較高、需要進(jìn)行定量分析的情況。 注意事項(xiàng):樣品和 KBr 都需要充分干燥,否則會(huì)在光譜中出現(xiàn)水的吸收峰,干擾樣品的特征吸收峰。 糊狀法 操作步驟:將樣品研磨成細(xì)粉,加入適量的液體石蠟或全氟代烴等糊劑,研磨成均勻的糊狀,然后將糊狀物夾在兩片氯化鈉或溴化鉀窗片之間,形成均勻的薄膜進(jìn)行測(cè)試。 適用范圍:適用于一些不易制成壓片的樣品,如具有較強(qiáng)吸濕性或在 KBr 中難以分散的樣品。 注意事項(xiàng):糊劑本身可能會(huì)在某些波長(zhǎng)范圍內(nèi)有吸收,需要在測(cè)試時(shí)進(jìn)行扣除或選擇合適的糊劑,以避免干擾樣品的光譜。 薄膜法 操作步驟:對(duì)于一些高分子材料或具有一定揮發(fā)性的有機(jī)化合物,可以將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓髮⑷芤旱卧诟蓛舻牟AО寤蚣t外窗片上,讓溶劑自然揮發(fā),形成均勻的薄膜。也可以通過(guò)熱壓或拉伸等方法將樣品制成薄膜。 適用范圍:適用于高分子材料、聚合物以及一些具有揮發(fā)性的有機(jī)化合物的紅外光譜測(cè)試。 注意事項(xiàng):選擇的溶劑要能夠完全溶解樣品,且在揮發(fā)過(guò)程中不會(huì)與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或留下殘留。 液體樣品 液膜法 操作步驟:對(duì)于粘度較小的液體樣品,可直接將液體滴在兩片紅外窗片之間,形成一層薄的液膜。對(duì)于粘度較大的液體,可以用刮刀或玻璃棒將液體均勻地涂在一片窗片上,然后蓋上另一片窗片,輕輕擠壓,使液體形成均勻的薄膜。 適用范圍:適用于各種粘度的液體樣品,尤其是純液體樣品或溶液中溶質(zhì)濃度較高的情況。 注意事項(xiàng):液膜的厚度要適中,太厚會(huì)導(dǎo)致光譜吸收過(guò)強(qiáng),太薄則可能無(wú)法獲得清晰的光譜。 溶液法 操作步驟:將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校渲瞥梢欢舛鹊娜芤海缓髮⑷芤鹤⑷霂в宣}窗的液體池中進(jìn)行測(cè)試。 適用范圍:適用于在溶劑中具有良好溶解性的樣品,常用于研究溶液中的化學(xué)反應(yīng)、分子間相互作用等。 注意事項(xiàng):要選擇在紅外區(qū)域無(wú)吸收或吸收較弱的溶劑,如四氯化碳、二硫化碳等。同時(shí),要注意溶液的濃度,避免濃度過(guò)高或過(guò)低導(dǎo)致光譜質(zhì)量下降。 氣體樣品 氣體池法 操作步驟:將氣體樣品充入帶有紅外透光窗片的氣體池中,然后將氣體池放入紅外光譜儀中進(jìn)行測(cè)試。氣體池的長(zhǎng)度和壓力可以根據(jù)樣品的性質(zhì)和濃度進(jìn)行調(diào)整。 適用范圍:適用于各種氣體樣品的紅外光譜測(cè)試,可用于分析氣體的組成、濃度以及化學(xué)反應(yīng)過(guò)程等。 注意事項(xiàng):氣體池要保持密封良好,避免氣體泄漏。同時(shí),要根據(jù)氣體的性質(zhì)選擇合適的窗片材料,以防止窗片被氣體腐蝕或污染。

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